取2.0000g弗罗里硅土放入25mL三角瓶中，农药在130℃温度下活化处置住宿。残留掏出冷却到室温时，合成退出20.0mL月桂酸溶液(内含月桂酸400mg)。农药塞上塞子，残留振荡15min。合成待吸附剂沉下后，农药用10.0mL移液管移出10.OmL月桂酸溶液到另一个125mL三角瓶中(留意防止吸人任何弗罗里硅土)，残留退出50mL中性乙醇及3滴酚酞调拨剂，合成用O.05mol／L的农药氢氧化钠溶液滴定，求出1g弗罗里硅土吸附月桂酸的残留量(mg)，即所谓月桂酸值(1auric acid value)，合成个别以LA展现。农药 艰深运用弗罗里硅土的残留活性目的LA为110以上，而市售的合成弗罗里硅土的LA为75～116。弗罗里硅土的LA越低，则其中硫酸钠含量就越高，其含量规模应为0.15％～2.4％。 个别可能用水洗涤以去除了硫酸钠，而后再在650℃温度下活化5 h，这样处置后，月桂酸值就能抵达要求。 弗罗里硅土柱的淋洗系统：对于内径1.5 cm的10 g弗罗里硅土层析柱，用100 mL 6％乙醚-煤油醚来淋洗，被淋洗出的农药有艾氏剂、六六六种种异构体、p，p’-滴滴涕、o，p-滴滴涕、p，p’-滴滴滴、p，p’-滴滴依、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、五氯硝基苯、三硫磷等；用15％乙醚-煤油醚淋洗进去的有狄氏剂、异狄氏剂、螨卵酯、马拉松、对于硫磷、甲基对于硫磷、苯硫磷等。 弗罗里硅土的淋洗剂尚有其余多种系统(详细见前面的无关章节)，但每一种系统接管前应做接管试验判断。 二、氧化铝柱 氧化铝(alumina)不如弗罗里硅土那样罕用，但价钱重价，也是一种比力紧张的吸附剂。它有酸性、中性、碱性之分，可凭证农药的性子选用。有机氯农药以及有机磷农药在碱性中易分解，宜用中性或者酸性氧化铝。均三氮苯类除了草剂则运用碱性氧化铝。氧化铝的最大的特色便是淋洗液用量较少，但其活性比弗罗里硅土要大良多，因此农药在柱中不易被淋洗下来，而用强极性溶剂时，农药以及杂质又会同时被淋洗下来，以是在运用前必需将氧化铝妨碍去活处置。 市售的吸附层析活性氧化铝(中性或者酸性)，先在130℃摆布温度下活化4 h以上，而后退出至关于5％～10％品质的蒸馏水，在研钵中子细混磨使其混合，倒入瓶中盖紧，部署住宿，使活性不同。 用10％乙醚-正己烷100 mL淋洗，从含5％水的10 g氧化铝柱中定量接管的有乙硫磷、对于硫磷、马拉硫磷、苯硫磷、二嗪磷、氯硫磷、艾氏剂、滴滴涕、滴滴依、滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、林丹、七氯等，对于极性较强的一些有机磷农药也可能用2％丙酮-正己烷淋洗液。 三、硅胶柱 硅胶(silica gel)是硅酸钠溶液中退出盐酸而制患上的溶胶积淀物，经部份脱水而患上无定形的多孔固体硅胶。硅胶柱层析在样品传染中运用很普遍，它能实用地作废糖等极性杂质，特意是它对于N-甲基氨基甲酸酯农药比弗罗里硅土或者氧化铝柱晃动。个别也需活化处置去除了残余水份，运用前再退出确定量的水份，以调节其吸附功能。由于硅胶的吸附能耐与其概况的硅羟基数目无关，艰深在活化时温度不宜逾越170 ℃，以100～110℃为宜。操作时，艰深硅胶的量为5～50 g，含水量为0％～10％，初始用弱极性溶剂(如戊烷或者己烷)淋洗，洗脱弱极性化合物，而后逐渐增强溶剂的极性，洗脱极性较强的化合物。糖等强极性化合物艰深用甲醇等强极性溶剂也难以洗脱下来，但用硅胶却很简略作废。 四、活性炭柱 活性炭(active carbon)柱层析艰深很少径自运用，每一每一与弗罗里硅土及氧化铝按确定比例配合运用。活性炭对于植物色素有很强的吸附熏染。将活性炭与5～10倍量的弗罗里硅土以及氧化镁及助滤剂Celite 545等混合，用乙腈-苯(1：1)作淋洗剂，能实用地传染良多有机磷农药。 五、其余填料层析柱 除了上述多少种罕用填料柱层析外，在农药残留样品传染中，如今多将提取与传染同时在一根固相提取柱上实现，但也可能径自用于传染处置。假如运用C18柱，则能实用作废脂肪等非极性杂质。良多酸碱性农药及其代谓十转化物罕用离子交流柱(ion exchange)做传染处置，特意是对于百草枯以及草甘膦合成样品的传染。好比百草枯样品处置是先用2.5 mol／L硫酸提取，中以及后，过强阳离子交流柱，用饱以及氯化铵淋洗，而后用分光光度计对于蓝色的阳离子复原产物比色测定合成。Pardue(1995)以溶剂调配以及阳离子交流固相提取为主建树了一套适宜于三嗪类除了草剂及其代谢物多残留合成样品的传染措施。经合成，6种农产物中的19种除了草剂以及4种代谢物，其接管率分说为81％～106％以及59％～87％。 值患上看重的是，美国情景呵护局(EPA)纪律，个别土样(搜罗淤泥)提取液均要用凝胶渗透层析(gel permeation chromatography，GPC)妨碍传染处置，作废脂肪、聚合物、共聚物、做作树脂、卵白质、甾类等大份子化合物，以及细胞碎片等杂质。在多种多样的农药残留基体中存在大批这种大份子杂质，它们在妨碍气相色谱合成或者液相色谱合成测定时艰深不能经由色谱柱，尽管这种物资不会对于检测器发生反映，但由于窒息进样阀以及色谱柱，组成色谱柱寿命延迟以及服从发生倾向，同时其降解物也可能影响检测器。 参考质料：农药残留合成，版权归原作者所有，如波及作品内容、版权等下场，请与本网分割。 相关链接：月桂酸，六六六，机磷农药，凝胶 |